大黄流浸膏

供稿:刘刘刘

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    本品为大黄加工制成的流浸膏。 
    【制法】取大黄(最粗粉)1000g,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录7页),用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟l~3ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液850ml,另器保存。继续渗辘,至渗漉液色淡为止,收集续漉液,浓缩至稠膏状,加人初漉液,混合后,用60%乙醇稀释至1000ml,静置,俟澄清,滤过,即得。 
    【性状】本品为棕色的液体;味苦、涩。 
    【鉴别】(1)取本品1m1,加1%氢氧化钠溶液10ml,煮沸,放冷,滤过,取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml。振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氮试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。 
    (2)取本品lml,置瓷坩埚中,水浴蒸干,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。 
    (3)取本品0.1ml,置水浴上蒸干,加水20ml使溶解,滤过,滤液加盐酸2ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚20ml,分2次振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加乙醇20ml,浸渍l小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml、盐酸lml,自“水浴上加热30分钟”起同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录25页)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。 
    【检查】土大黄苷 取本品0.2ml,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下观察,不得显持久的亮紫色荧光。 
    乙醇量 应为40%~50%(附录47页)。 
    总固体 取本品约1g,置已称定重量的蒸发皿中,精密称定,置水浴上蒸干后,在105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,遗留残渣不得少于30.O%。 
    其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录7页)。 
    【功能】健胃通肠。 
    【主治】食欲不振,便秘。 
    【用法与用量】马10~25ml;牛20~40ml;羊2~10ml;猪1~5ml;犬、猫0.5~2ml。 
    【贮藏】密封,置阴凉处。

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